動態熱機械分析，是指在一定的溫度（T）程序控制下，對材料施加周期性（頻率 f）的刺激（力F、變形Displacement），量測材料的響應性能（變形 Displacement、力 F），從而獲得材料粘彈性能的一項技術。在測試過程中，需要設置溫度區間、升溫速率、掃描頻率、振幅和保溫時間等參數，實驗室通常采用的關於DMA的檢測標準，例如ASTM D4065和ISO 6721都未對材料的檢測參數做出明確的規定，此時需要檢測工程師根據經驗選擇測試條件對送樣進行測試。不同工程師使用DMA測試時可能會選擇不同的測試參數。

筆者選擇頻率作為唯一變量，研究橡膠的粘彈性變化。旨在通過測試結果的對比，總結不同頻率對DMA中薄膜拉伸夾具測試橡膠粘彈性的影響，以期為DMA測試工作者提供參考，以便於不同測試條件的測試結果的近似比較。

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實驗設計

選擇1#~4#橡膠作為測試材料，使用TA 儀器的第四代DMA ：Discovery 系列的 DMA 850，測試橡膠粘彈性。具體參數如表1所示，根據材料特性，選擇薄膜拉伸夾具，控制試驗參數變量，選擇多頻溫度斜坡程序測試1hz、2hz、5hz、8hz、10hz的頻率下，橡膠的粘彈性，完成測試任務。其中1#橡膠為客戶送樣，2#~4#是為瞭驗證不同頻率對薄膜拉伸夾具測試橡膠粘彈性的影響是否具有規律性選擇的其他3種橡膠。

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結果分析

橡膠作為一種完全無定型聚合物，在室溫下富有彈性，在很小的外力作用下能產生較大形變，除去外力後能恢復原狀，是一種具有可逆形變的高彈性聚合物材料。使用動態熱機械分析儀可測出橡膠的損耗模量、儲能模量和相位角隨溫度、頻率變化的曲線。

2.1 頻率對橡膠儲能模量與損耗模量的影響

橡膠的儲能模量指分子鏈段發生可逆形變儲存的能量大小，反映粘彈性中的彈性成分，表征橡膠的剛度，損耗模量指材料發現不可逆形變做功損耗的能量大小，反映粘彈性中的粘性成分，表征橡膠的阻尼。在橡膠的彈性區內儲能模量遠遠大於損耗模量。

從圖1（a）可以分析得到，對於此次客戶送樣的橡膠，選擇不同的測試頻率的確會對測試結果有影響。隨著測試頻率的增大，橡膠的儲能模量和損耗模量都有所增大。

對比圖1（a）~（d）四幅曲線圖，可以發現，這4種橡膠在0~50℃這個溫度區間，變化規律存在相似性：隨著測試頻率的增大，橡膠的儲能模量和損耗模量都有所增大，其中儲能模量隨頻率的增大，增幅非常明顯，相較而言，損耗模量的增幅則較小。在整個測試過程中，不同的頻率下，橡膠儲能和損耗模量的整體變化趨勢是一致的：隨著溫度的升高，都呈現逐漸下降的趨勢。其中儲能模量的下降趨勢比損耗模量更加明顯。

2.2頻率對橡膠損耗因子的影響

損耗因子是黏彈性材料在交變力場作用下應變與應力周期相位差角的正切，也等於該材料的損耗模量與儲能模量之比。如果δ=0，作用力完全有效地用於橡膠變形，沒有內耗；如果作用力完全用於克服橡膠的黏性阻力(內摩擦)，損耗角的大小代表瞭動態變形下能量損耗的大小。損耗因子的大小代表的是材料的粘彈性性能，損耗因子越大說明材料的黏性越大，損耗因子越小說明材料的彈性越大。普通橡膠的損耗因子一般在0.10~0.25之間。

由圖2（a）~（d）四幅曲線圖可以分析得到，隨著溫度上升，4種橡膠的損耗因子都逐漸減小；隨著測試頻率的增大，橡膠的損耗因子變化情況不同。3#橡膠和4#橡膠的損耗因子受頻率的影響情況與模量相同：隨著頻率的增大，損耗因子逐漸增大；1#橡膠和2#橡膠的損耗因子隨檢測頻率的增大變化情況沒有明確的規律性。

1#橡膠和2#橡膠在頻率為1Hz的測試條件下，損耗因子有較大波動，整體變化情況與其餘四個頻率下損耗因子的變化不同，尤其是頻率為1Hz的測試條件下的1#橡膠。在不考慮頻率為1Hz的測試結果的情況下，1#橡膠和2#橡膠的損耗因子在0℃到30℃的低溫區受頻率影響較為明顯，高於30℃之後，損耗因子的值逐漸接近。

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案例總結

通過多頻溫度斜坡的方法，我們對4種橡膠在不同頻率下的檢測結果進行瞭對比，可以得出以下結論：

1. 橡膠的儲能模量和損耗模量隨著測試頻率增大而增大。

2. 橡膠在0~50℃范圍裡儲能模量和損耗模量隨溫度增加逐漸減小。

3. 橡膠在0~50℃范圍裡的彈性性能對溫度和頻率的變化更敏感

4. 不同橡膠的儲能模量和損耗模量受頻率和溫度的影響具有規律性。

5. 不同橡膠的損耗因子與檢測頻率和溫度的關系不同，沒有具體規律性。

因此，在使用薄膜拉伸夾具測試橡膠的粘彈性時，一定要在檢測報告中標註詳細的測試條件。隻有相同測試條件下，橡膠之間的粘彈性才有較好的可比較性。

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